Bureau Gevers *!**matioue
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Bruxelles - Brussel
Bureau GEVERS S.A.
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«8?
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PROPRIETE INDUSTRIELLE
18.-6-1992
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Bruxelles, le 18 juin 1992.
Min. des Affaires Economiques
Office de la Propriété Indust.
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1040 BRUXELLES 4
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J.M. BURGRAEVE
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J.P. VAN DER STOCK
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P. VOSSWINKEL
Messieurs,
Brevet européen n° 0 240 210 (87 302 411.1)
Déposé le 20 mars 1987, délivré le 17 juin 1992
Au nom de THE BREWING RESEARCH FOUNDATION
Nous vous remettons 'en annexe un exemplaire de la traduction du texte
du brevet européen ci-dessus, pour lequel la Belgique a été désignée
et dont la langue de procédure a été l'anglais.
Nous joignons également une formule de procuration ainsi qu'un
exemplaire des dessins.
Nous vous serions obligés de bien vouloir nous accuser réception de
la présente et nous vous en remercions d'avance.
Veuillez agréer, Messieurs, nos salutations distinguées.
Annexes: 3
YG/TD 112653
Y. GULLBERG
NV Bureau Gevers SA
BBL 310-0260180-15
KB 427-9100181-83
TVA-BTW 416.667.656
RC-BL 401957
HR-AN 207862
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demeurant à
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MM. J. Gevers, F. Gevers, J. Callewacentj;, P. Claeys, Y GULLBERG,
donne pouvoir à J. Pieraerts, J. Pirson, C. Quintelier, Y. Schmitz, G. Van der Stock,
give power to P- Vosswinkel c/o Bureau Gevers, S.A. -rue de Livourne, 7
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de pour elle eten son nom agir dans toute procédure instituée par les lois belges
to act for and name in any procedure instituted by the Belgian laws
sur les brevets d'invention et concernant les formalités à accomplir en Belgique,
on patents of invention and concerning
notamment le dépôt de la traduction requise pour la demande de brevet européen
n° 87 302 411.1, déposée le 20.03.87 et délivrée le 17.06.92 sous le n° 0 240 210.
Fait à
Executed at
£e>n&o.
le 2.01.92
Signature:
Prière de signer lisiblement
Please sign in a legible manner
ecnaAfibntA.
DAVID H0RW00D, Company Secretary
For and on behalf of The Brewing
Research Foundation.
N.B. ? Lorsque la procuration dora être si.nec par une «ocielé. les nom» tl qualités des sienat.ires qualifies (administrateur-dcleeué. «ni deu» administrateurs, suivant
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les statuts), ainsi que la dénomination »acte el complete de la société, devront être clairement indiques.
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N° de publication européen : 0 240 210
N° de dépôt de la demande : 87 302 411.1
Délivrance publiée dans le Bulletin Européen des Brevets n° 92/25 du 17.06.1992
Production de la bière
La présente invention concerne des composi-
tions isomérisées de houblon et un procédé de production
decelles-ci.
5 Depuis des années, on utilise des cônes séchés
de houblon dans les procédés de brasserie pour conférer
à la bière un goût amer et un arôme de houblon. Les es-
sences de houblon qui constituent de 0,5 à 2% des houblons
sont les facteurs d'arôme, alors que l'amertume de la bière
10 est assurée principalement par la fraction d'alpha-acide
des résines de houblon, lesdits alpha-acides constituant
de 4 à 12% en poids du houblon. On fait bouillir le houblon
avec le moût de brasserie pendant le procédé de brasserie
et on convertit les alpha-acides par isomérisation en
15 iso-alpha-acides amers solubles.
Ce procédé n'est pas spécialement efficace et,
en outre, une partie des iso-alpha-acides est perdue pen-
dant le procédé de brasserie de manière que 20 à 40% seu-
lement des alpha-acides se retrouvent sous forme des iso-
20 alpha-acides correspondants dans la bière finale.
En outre, le houblon se détériore lentement
au stockage en perdant à la fois les alpha-acides et les
essences de houblon par suite de l'oxydation.
Pour palier les problèmes de stockage du hou-
5 blon, on transforme le houblon-brut en extraits de hou-
blon et pour cela, on l'extrait avec un solvant tel que
l'hexane, l'anhydride carbonique liquide ou le chlorure
de méthylène et on emmagasine l'extrait de houblon dans
des récipients hermétiquement clos.
10 En variante, on transforme le houblon brut en
poudre, puis on granule et on conditionne dans des réci-
pients sous vide. Toutefois, pour utiliser ces extraits
ou pastilles, il faut les faire bouillir dans du moût de
brasserie en vue de convertir les alpha-acides en i s o -
15 alpha-acides et ainsi augmenter de 10% seulement ou d'une
valeur du même ordre (20 à 22%) _e taux d'utilisation.
On conçoit que l'exigence usuelle de conversion des alpha-
acides en iso-alpha-acides demande 1'ebullition des alpha-
acides avec le moût et, de ce fait, non seulement, la
20 conversion en iso-alpha-acides est faible, mais on subit
des pertes supplémentaires en raison de 1 a précipitation
pendant 1'ebullition du moût et le refroidissement, ainsi
qu'à la suite de l'adhérence à la surface de la levure
pendant la fermentation.
25 On peut améliorer l'utilisation du houblon en
ajoutant des extraits isomérisés de houblon à la bière
après la fermentation pour éviter ainsi les pertes des
iso-alpha-acides pendant les procédés d'ébullition et de
fermentation. On obtient de tels extraits en convertis-
30 sant les alpha-acides présents dans les extraits de hou-
blon dans un solvant en iso-alpha-acides par ebullition
avec des sels aqueux dilués de métaux alcalins tels que
les hydroxydes ou carbonates de sodium ou de potassium pen
dant 30 à 60 minutes.
Toutefois, on se heurte à une difficulté selon laquelle'
les essences de houblon tendent à être détériorées pen-
dant 1'ebullition et il est de pratique courante d'élimi-
ner ces essences pendant la préparation des extraits i s o -
5 m é r i s é s .
En variante, on peut traiter les extraits
dans les solvants du houblon- avec des sels de magnésium
ou de calcium afin de précipiter les alpha-acides à par-
tir de leurs extraits appropriés dans des solvants.
10 On chauffe ensuite les sels pour produire la réaction
d'isomérisation et pour obtenir les iso-alpha-acides cor-
respondants sous forme de leurs sels de calcium ou de ma-
gnésium. Ces sels ne possèdent qu'une solubilité limitée
et exigent un contact prolongé avec la bière. Bien sûr,
15 on peut ajouter les extraits isomérisés au moût en ebul-
lition et on bénéficie ainsi d'une amélioration marquée
d'utilisation du houblon. Toutefois, la production de ces
extraits implique un procédé à stades multiples d'extrac-
tion en solvant, de purification, de préparation d'une
20 fraction riche en alpha-acides, d'isomérisation et de sou-
tirage de l'essence de houblon. Les frais opératoires de-
viennent ainsi élevés et il n'est pas intéressant sur le
plan industriel d'utiliser des extraits isomérisés pen-
dant l'ébullition du moût.
25 Dans ce but, on prépare des pastilles de hou-
blon comme décrit dans US-A-4.123.561 (DE-A 2.833.589).
Dans cette description, on mélange les oxydes des métaux
alcalino-terreux (de magnésium et de calcium) avec le hou-
blon en poudre et on granule. Dans ce procédé, on conver-
30 tit les alpha-acides en sels plus stables et, de ce fait,
on observe une génération de chaleur et une certaine
isomérisation. Un chauffage anaérobie ultérieur des pastil
les sur un mode réglé aboutit à la production de pastilles
isomérisées dans lesquelles plus de 90% des alpha-acides
35 initiaux sont convertis en sels correspondants de magné-
si um ou de calcium des iso-alpha-acides. Alors qu'un tel
procédé convient pour la production des iso-alpha-acides,
les essences de houblon ont tendance à se détériorer
pendant le chauffage, ce qui donne un arôme fromager.
5 Cela peut aboutir à des problèmes lors de la brasserie
et donc le procédé décrit dans US-A 4.123.561 ne présente
qu'une applicabilité limitée'. D'autre part, un stade de
granulation est exigé dans ce procédé. On obtient des pas-
tilles qui tendent à rester cohérentes dans le moût de
10 brasserie et, ainsi, un pourcentage notable des iso-
alpha-acides disponibles n'est en réalité pas utilisé dans
le procédé de brassage.
La cuisson par extrusion est un procédé très
courant dans l'industrie alimentaire pour la production de
15 céréales pour le petit-déjeuner, d'aliments pour animaux
domestiques et de divers produits pour en-cas. Sous sa
forme la plus simple, un cuiseur par extrusion comporte
une vis d'Archimëde tournant à l'intérieur d'un fût cylin-
drique clos qu'on peut chauffer par zones jusqu'à des tem-
20 pératures de réglage suivant sa longueur. En général,
on humidifie le produit précuit et on introduit dans le
cuiseur dans lequel on le cuit par une combinaison de pres-
sion, de chaleur et de cisaillement mécanique, ledit ci-
saillement comprenant notamment un refoulement à travers
25 une filière sous une pression d'environ 3,5 à 25 kg/cm2 à
l'achèvement du procédé de cuisson. Le refoulement du pro-
duit à travers la filière se traduit par une expansion
immédiate du produit à la sortie en raison de la détente
de vapeur d'eau sous pression.
30
La présente invention concerne la production
d'une composition isomérisée de houblon, qui consiste à
mélanger le houblon entier ou en poudre avec un sel solide
ou aqueux de métal alcalin ou alcalino-terreux.
5 L'invention est caractérisée en ce qu'on soumet le mélan-
ge résultant simultanément à une pression d'au moins
2 kg/cm2 et à une température d'au moins 80°C dans un ré-
cipient fermé pour obtenir ainsi une composition de hou-
blon riche en iso-alpha-acides et en essences non dété-
10 riorée3 de houblon.
Au dessous de 80°C, la réaction est trop lente
pour avoir un intérêt pratique. A 100°C, la vitesse de la
réaction augmente fortement et on préfère donc employer
une température d'au moins 100°C.
15 Dans une forme de mise en oeuvre préférée de
l'invention, on opère dans un cuiseur à extrusion dans le-
quel le mélange peut être en outre soumis à un cisail-
lement. Ainsi, on peut exécuter le procédé en continu.
De préférence, la durée de séjour dans le cuiseur à ex-
20 trusion est de moins de 10 et, de préférence, de 1 à 5 mi-
nutes .
Le houblon en poudre est une matière première
préférée. Les sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux
sont de préférence des sels de sodium, potassium, magné-
25 sium ou calcium, avantageusement sous forme de poudre ou
de solutions aqueuses de carbonates ou hydroxydes de so-
dium ou de potassium. Quand on utilise une poudre d'un mé-
tal alcalino-terreux, celle-ci peut être un oxyde au lieu
de 1'hydroxyde ou carbonate.
30 Dans une forme particulièrement préférée de
l'invention, on applique le cisaillement mécanique en par-
tie par refoulement de l'extrait à travers une filière,
le plus avantageusement sous une pression de 3,5 à 24,5
kg/cm2 et à une température au dessus de 100°C, de sorte
que la détente de la vapeur produit une expansion de l'ex-
trudat aggloméré en une corde cohérente mais friable
qu'on hache commodément en pastilles. La teneur en humi-
dité du mélange admis dans le récipient fermé est de pré-
5 férence entre 6 et 30% et, normalement, entre 8 et 25%.
Le rapport molaire du sel de métal alcalin ou
alcalino-terreux à l'alpha-acide peut être d'environ 2:1.
Toutefois, d'autres rapports peuvent être plus avantageux.
Une température utile pour la conversion dans le cuiseur à
10 extrusion est aux alentours de 140°C, mais d'autres va-
leurs telles que 120, 130, 150 et 160°C peuvent être uti-
les dans certains cas.
Les compositions isomérisées de houblon
qu'on prépare en utilisant des sels de métaux alcalins
15 sont particulièrement avantageuses en brasserie. En raison
de la plus forte solubilité des iso-alpha-acides résul-
tants, on peut obtenir des quantités utilisées élevées
si l'on ajoute les compositions au moût au début de
l'ébullition ou quelques minutes avant la fin de l'ébul-
20 lition ou au moût dans un Séparateur Whirlpool.
Cela s'oppose aux compositions isomérisées de houblon pré-
parées à partir de métaux alcalino-terreux qui ne sont
pas très solubles et fréquemment ne se dispersent pas très
facilement dans le moût. On aboutit ainsi à une améliora-
25 tion de l'utilisation des substances amères quand on
utilise des compositions isomérisées de houblon préparées
à partir de sels de métaux alcalins en brasserie.
On préfère les sels pulvérulents aux solutions aqueuses.
De petites additions d'humidité pendant le traitement dans
30 le récipient fermé peuvent se faire si on le juge utile,
mais il est parfois difficile de réaliser un mouillage ré-
gulier en même temps qu'un mélange homogène. On obtient
le mélange homogène par un malaxage intime du houblon et
des sels pulvérulents avant le traitement en récipient
clos.
Selon un autre aspect de l'invention, on pré-
voit une composition isomérisée de houblon sous forme
d'un sel de métal alcalin ou alcalino-terreux, caracté-
risée par une haute teneur en iso-alpha-acide, de préfé-
5 rence d'au moins 39% de la teneur initiale en alpha-acide
et par une teneur d'une essence de houblon sensiblement non
dégradée qui est d'au moins- 50% de l'essence de houblon
avant le tra i tement.
De façon particulièrement préférée, le pro-
10 duit contient 56 à 83% de l'essence de houblon non dégradée
bien que des proportions plus élevées soient possibles,
alors que la teneur en iso-alpha-acide est de préférence
d'au moins 50% de la teneur initiale en alpha-acide.
Les compositions de houblon selon la présente
15 invention sont le plus avantageusement introduites dans le
moût en ebullition dans la marmite ou au moût dans les
Séparateurs Whirlpool pendant le processus de brassage.
Ce sont des produits à double fonction qui sont idéaux
pour conférer à la fois de l'amertume et un arôme de hou-
20 blon à 1 a bi ère .
L'invention sera décrite plus en détail, mais
uniquement à titre d'exemple, en regard des exemples qui
vont suivre et du dessin annexé.
Ce dessin représente en coupe transversale un
25 schéma d'un cuiseur à extrusion qu'on utilise dans un mode
de mise en oeuvre préféré de l'invention. Sur le dessin,
un ensemble de fût allongé 8 est muni d'une vis coaxiale
6 capable, lors de sa rotation,d'entraîner des produits
suivant sa longueur. Sur une portion de cette vis 6, on
30 a installé une série de pales 10 destinées à modifier les
caractéristiques d'agglomération de l'ensemble. La vis 6
est entraînée par un moteur 4 comportant un carter princi-
pal d'entraînement 5 qui contient tous les engrenages né-
cessaires.
Le fGt (8) est pourvu à son extrémité d'entrée d'une
entrée (3) et, lui étant adjacente, mais en aval, d'une entrée
de liquide (7).
L'extrémité de sortie du fût (8) se termine par une
filière (14). Immédiatement en aval de la filière (14) se trouve
un couperet d'extrusion (12) mu par un moteur à vitesse variable
(13).
Le couperet (12) est pourvu d'une lame (11) qui agit
sur le produit extrudé pour lui assurer la taille désirée.
Dans le sens de la longueur, le fût est divi-
sé en cinq zones de chauffage 9 qu'on peut à volonté chauf-
fer à des températures différentes.
En service, le houblon, de préférence sous
5 forme d'une poudre, et les sels nécessaires sont intro-
duits dans une trémie 1 comportant une pale de malaxage 2.
Cette pale 2 est actionnée pour mélanger intimement la
poudre de houblon et les sels afin d'obtenir un mélange
intime présentant avantageusement la teneur désirée en hu-
10 midité. On introduit le mélange intime dans une entrée 3
pendant qu'on actionne le moteur d'entraînement 4 afin de
faire tourner la vis 6. Le mélange intime progresse le
long de la vis 6 ; selon les besoins, on ajoute un sup-
plément d'eau ou de sels aqueux à travers l'entrée 7.
15 Alors que le mélange progresse le long de la vis 6, il
subit l'action de plusieurs zones de chauffage 9 pour en
porter la température progressivement â la valeur désirée.
A la terminaison de la vis 6, le mélange intime qui est
maintenant chauffé, par exemple à 140°C est soumis au
20 cisaillement mécanique dans une filière 14 immédiatement
avant sa libération sous forme d'un extrudat expansé.
Cet extrudat expansé est soumis à l'action d'une lame de
coupe 11 pour obtenir un produit friable.
On conçoit que les portions de la zone de
25 chauffage peuvent être modifiées afin d'établir des régi-
mes différents de chauffage et aussi que le moteur d'en-
traînement 4 peut entraîner la vis 6 à des vitesses dif-
férentes afin de modifier la durée de séjour.
Le cuiseur à extrusion qui vient d'être décrit
30 sera utilisé dans les exemples qui vont suivre.
Il ressortira clairement de ces exemples que
le rendement en produit désiré dépend notamment du rapport
molaire de l'alcali à l'alpha-acide, de la température
dans les diverses zones du cuiseur à extrusion, de la durée
35 de séjour, de la teneur en humidité et du cisaillement ap-
10
10
15
pli que dans le cuiseur. En conséquence (voir exemple 2),
on voit que si le rapport molaire de l'alcali à l'alpha-
acide est de 2:1, on peut isomériser sur 70% des alpha-
acides en utilisant dans la zone finale du fût une tempé-
rature maximale de 120°C avec une teneur en humidité de
12!..
Un procédé commode pour effectuer la réaction
selon la présente invention consiste à mélanger intime-
ment le carbonate ou hydroxyde de potassium ou de magné-
sium solide avec le houblon en poudre et, ensuite, à in-
troduire de l'eau pendant le passage du houblon le long du
fût du cuiseur afin de conférer au houblon l'humidité
nécessaire et la teneur requise en alcali.
En variante, on peut effectuer la réaction en
dosant le carbonate ou 1'hydroxyde de potassium aqueux
dans la charge au cours du passage du houblon le long du
fût du cuiseur en conférant ainsi au houblon les teneurs
requises en humidité et en alcali en une seule opération.
20 Exemple 1
On mélange une portion 1 de houblon en poudre
(teneur en alpha-acide 9,3%) obtenu par broyage au marteau
du houblon Wye Target avec une quantité suffisante de car-
bonate de potassium solide pour obtenir un rapport de sel
25 alcalin à l'alpha-acide de 2:1.
On admet le mélange dans un cuiseur à extru-
sion à vis jumelées Baker Perkins à un débit de 20 kg à
l'heure. Le cuiseur est partagé en cinq zones chauffantes
qui sont établies à des températures en régime constant
30 respectivement de 27, 60, 120, 130 et 130°C. La vitesse
des vis étant réglée à 150 t/min, on introduit suffisam-
ment d'eau à travers le fût pour maintenir la teneur en
humidité du mélange à 23,9%.
11
Dans ces conditions, la durée de séjour de la
poudre de houblon dans le cuiseur est d'environ 90 s ; la
pression à l'ouverture de la filière est de 14,35 kg/cm2.
L'extrudat est sous forme d'un ruban friable de couleur
5 vert-brun se dissociant spontanément en pastilles ayant
de 3 à 10 mm de longueur.
On analyse les pastilles de l'extrudat pour
les teneurs en alpha-acides et iso-alpha-acides par le
procédé de Buckee, G.K (Journal of the Institute of
10 Brewing 1985, 9_1, 143). Ce procédé utilise une Chromato-
graphie liquide à haute performance (un échantillon de
10 g est agité avec un mélange d'acide chlorhydrique dilué
(20 ml, 3M) et 100 ml de toluène pendant 40 minutes).
On prélève et on analyse par les techniques publiées des
15 aliquotes de 2 ml de la couche de toluène. Les valeurs
analytiques ainsi obtenues apparaissent dans le tableau 1
ci-après. Ultérieurement, on cuit par extrusion des
portions de la même charge de poudre de houblon d'une
façon exactement similaire et dans les conditions suivan-
20 tes :
Portion 2 : rapport al cali/alpha-acide 1:1,
carbonate de potassium solide, température maximale du fût
140°C.
Portion 3 : rapport al cali/alpha-acide 1:1, carbonate de
25 potassium aqueux, température maximale du fût 120°C.
Portion 4 : rapport al cali/alpha-acide 2:1, hydroxyde de
potassium aqueux, température maximale du fût 120°C.
On analyse les extrudats par les techniques
indiquées plus haut et les résultats apparaissent dans le
30 tableau 1 ci-dessous.
12
Tab!eau 1
Préparation de pastilles isomérisées de houblon
Port i on
10
1
2
3
4
teneur en * - a c i d e
(%)
3,98
3,98
4,29
4,25
teneur en <*-i so-
aci de (%)
4,83
4,03
3,74
4,12
Convers i on
d ' oUaci des
en i s o -<*' -
acides (%)
52,6
42,2
39,1
42,8
On détermine les proportions de l'essence de
houblon présente dans le houblon et dans les extrudats en
15 utilisant un procédé normalisé (voir par exemple Brewing
Recommended Methods of Analysis, 1977).
Les résultats indiquent que la majeure partie
de l'essence de houblon est retenue après extrusion (56 à
83% selon les conditions d'extrusion). D'autre part, un
20 examen par une combinaison de Chromatographie gazeuse et de
spectroscopie en masse indiquent que l'essence de houblon
ne subit que peu ou pas de détérioration en cours de trai-
tement .
25 Exemple 2
Dans ces essais, on cuit par extrusion des
portions de houblon Wye Target en poudre (teneur en alpha-
acide 9,3%) avec du carbonate de potassium solide (rapport
al cali/alpha-acide 2:1) en utilisant les conditions et les
30 techniques similaires à celles de l'exemple 1.
On fait varier la teneur en humidité du mélange de 12 à
24% et le régime constant des températures des zones chauf-
fantes du fût est soit (i) 25, 65, 100, 140, 140°C soit
(ii) 25, 65, 100, 120, 120°C. Dans tous les cas, la durée
35 de séjour du houblon en poudre dans le houblon au sein du
cuiseur est de 135 secondes.
13
Tableau 2
10
15
20
Cuisson par extrusion du houblon et carbonate de potassium solide
Portion Humi dite (%) Température max. du fût (°C) Conversion des alpha-acides en iso-alpha-acides (%)
Fût Produit -
5 24 20,5 140 57,9
6 20 12,3 140 62,8
7 16 10,7 140 66,5
8 24 20,6 120 46,1
9 20 14,5 120 51,1
10 16 10,2 120 59,0
11 20 12,9 120 48,6
12 16 10,3 120 56,0
13 12 6,2 120 70,8
14 - 20,4 120 52,5
15 20 18,3 120 60,3
25 On analyse les pastilles d'extrudat comme décrit dans 1'
exemple 1 et les résultats sont indiqués dans le tableau 2.
Les portions 5 à 7 qu'on extrude sous une pression de fi-
lière de 3,5 kg/cm2 et une température max. du fût de
140°c, montrent que la conversion des alpha-acides en iso-
30 alpha-acides augmente avec une baisse de la teneur en humi-
dité. Cependant, à 140°C, on remarque certains signes de
détérioration des alpha-acides et/ou des iso-alpha-acides
pouvant poser des problèmes de perte de saveur lors du bras-
sage .
14
On répète l'essai (portions 8 à 10) sur la
même gamme d'humidité en utilisant une pression de filière
de 10,5 kg/cm2 et une température maximale de fût de
120°C. Le pourcentage de conversion des alpha-acides en
5 iso-alpha-acides baisse à 120°C et on ne constate que peu
de détérioration et encore une fois la faible humidité
favorise la production des iso-alpha-acides désirés.
En conséquence, on effectue un autre essai (portions 11 à
13) à 120°C avec une humdité de 12 à 20% dans le fût.
10 Le tableau 2 montre que la conversion maximale des alpha-
acides en iso-alpha-acides est de 70,8% et on atteint ce
résultat à une humidité de fût de 12%.
On cherche la possibilité d'augmenter le rende-
ment en iso-alpha-acides en faisant passer à deux reprises
15 le mélange de houblon et de carbonate de potassium à tra-
vers le cuiseur à extrusion. On combine les portions 8 à
10 (voir tableau 2) et on analyse (portion 14) puis on
cuit par extrusion le mélange à une température maximale de
fût de 120°C. Le produit (portion 15) contient près de 8%
20 de plus d'iso-alpha-acides que la matière de départ
(portion 14).
25
15
Exemple 3
Dans cette recherche, on cuit par extrusion
une portion du houblon Wye Target (teneur en alpha-acide
9,2%) avec du carbonate de magnésium solide (rapport mo-
5 la ire carbonate de magnésium/alpha-acide = 1:1) en utili-
sant des conditions et des techniques similaires à celles
de l'exemple 2. On malaxe intimement le mélange avant
1'extrusion et on règle sa teneur en humidité à 10,0% en
introduisant de l'eau dans le fût au début de la cuisson
10 par extrusion. On maintient les températures à régime
constant des zones de chauffage du fût à 25, 65, 120, 140
et 140°C. L'analyse de l'extrudat par le procédé décrit
dans l'exemple 1 montre que 40,3% des alpha-acides ont
été convertis en iso-alpha-acides désirés et que la teneur
15 en humidité du produit est de 5,4%.
Exemple 4
On brasse de l'aie dans une installation pilote
par une technique normalisée (voir Journal American
20 Society Brewing Chemists, 1976, 34, 166).
On fait bouillir 43,2 g de l'extrudat
(portion 1 de l'exemple 1) ayant une teneur en iso-alpha-
acide de 4,83%, une teneur en alpha-acide de 3,98% avec
59 litres de moût ayant un poids spécifique de i,040 pro-
25 duit à partir de malt d'ale à 100%.
On prépare pareillement une aie témoin en uti-
lisant suffisamment d'extrait d'anhydride carbonique liqui-
de dans la marmite pour obtenir une concentration initiale
de 110 ppm d'alpha-acides dans le moût.
30 On fermente les deux moûts en utilisant de la
levure N.C.Y.C 1342 et l'aie expérimentale, rendue amère
à l'aide de l'extrudat, contenant 23,7 ppm d'iso-alpha-
acides pour assurer une utilisation de 41,8%.
16
10
L'utilisation correspondante de l'aie témoin contenant
24,7 ppm d'iso-al pha-acide est de 22,4%. Les deux aies
ont une saveur et d'autres propriétés acceptables.
En conséquence, l'exemple 4 montre qu'en uti-
lisant un houblon cuit par extrusion contenant 52,6%
d'iso-alpha-acides dans le procédé de brassage, on aboutit
à une amélioration notable de l'utilisation du houblon
(aie témoin 22,4%, aie brassée à partir du produit extrudé
41,7%, c'est à dire une augmentation d'efficacité de
86,1%).
Exemple 5
On prépare une bière lager sur une installa-
tion pilote en écrasant du malt de lager (7,3 kg) à l'aide
15 d'un système d'infusion à 68°C. On recueille le moût dans
la marmite et on ajoute 1,8 kg de sirop de maïs hydrolyse
(Fermentose 275 de Tunnel Rafineries Ltd) pour obtenir un
moût doux ayant un poids spécifique de 1,045. On ajoute
à 59 litres de ce moût doux 32,5 g d'un extrudat conte-
20 nant 5,5% d'iso-alpha-acides et 2,25% d'alpha-acides (pré-
paré à partir du houblon Wye Target et de carbonate de
potassium solide selon l'exemple 2), on fait bouillir le
mélange pendant 1 heure et on soutire les solides en uti-
lisant un filtre à houblon dont le plateau est recouvert
25 d'une mousseline. Le poids spécifique du moût clarifié est
ensuite réglé à 1,041 avec de l'eau traitée par du sulfate
de calcium et on fait fermenter 2 portions (2 x 18 litres)
pendant 6 jours dans des récipients coniques de fermenta-
tion à 12°C en utilisant la levure N.CY.C 1324.
30 On soutire la masse de levure du cône de chaque récipient
après 5 jours de fermentation et à la fin de la fermenta-
tion, on place la bière brute (poids spécifique 1,006) dans
des tonneaux et on conditionne pendant 6 jours à 13°C, puis
pendant 5 jours à 0°C.
17
10
15
20
25
On filtre ensuite les bières en utilisant un filtre à
feuille et on dilue jusqu'à une densité initiale de 1,034
en utilisant de l'eau désoxygénée. On traite les lagers
filtrées avec 90 g d'anhydride carbonique solide et on em-
magasine pendant 7 jours à 0°C avant la filtration finale
et la mise en bouteille.
On brasse une lager témoin de façon similaire
en utilisant 54,4 g de houblon Wye Target en poudre (te-
neur en alpha-acide 9,3%) ayant subi une cuisson par ex-
trusion.
On analyse les bières lagers par des procédés
normalisés (voir The Institute of Brewing Recommended
Methods of Analysis, mars 1982) et les résultats apparais-
sent dans le tableau 4.
Tableau 4
Analyse des bières lager.
Bières lagers
Expérimentale Témoin
30
PH
Couleur (°EBC)
Poids spécifique
Azote total (mg/1)
Ami no azote (mg/1 )
Amertume (B.U)
Trouble initial (unités EBC)
Valeur de rétention
de pression (s)
Air dans l'espace de tête (ml)
Utilisation du houblon (%)
4,2
4,7
1,006
395
60
20
0,45
90
0,5
65,7
4,0
4,7
1,006
380
49
21
0,42
90
0,6
30,2
35
Les deux bières ont une bonne saveur et d'au-
tres propriétés acceptables et leurs résultats analytiques
sont en général ceux qu'on attend dans les lagers brassées
dans une installation pilote.
18
Cependant, l'utilisation des houblons pour les bières est
sensiblement différente. L'utilisation pour la bière ren-
due amère avec le houblon Wye Target en poudre (témoin)
est à peine supérieure à 30%, alors que celle pour la
5 bière lager correspondante rendue amère avec une composi-
tion extrudée de houblon (expérimentale) se rapproche de
66%. Il existe donc un avantage considérable en ce qui
concerne l'utilisation des résines amères pour le brassage,
pour extruder un mélange de houblon en poudre et d'alcali
10 avant emploi.
Les exemples 4 et 5 montrent que le pourcentage
d'augmentation d'utilisation est donc plus grand que celui
indiqué dans la technique antérieure.
Il ressort de ce qui précède que les avantages
15 d'utilisation des pastilles selon l'invention sont les
suivants:
(a) en raison de la haute solubilité des sels de
potassium des iso-alpha-acides, on obtient des fortes va-
leurs d'utilisation en ajoutant la composition de houblon
20 au moût dès le début de 1'ébul 1 ition. On obtient des uti-
lisations encore plus importantes en ajoutant des pastil-
les au moût vers la fin du processus dJébul1ition ou même
dans le Séparateur Whirlpool dans le traitement ultérieur.
En conséquence, on réduit au minimum les pertes associées
25 à 1'ebullition du moût et on améliore l'utilisation du hou-
bl on .
b) Pendant la cuisson par extrusion, on perd une partie de
l'essence de houblon lors de la détente de la vapeur d'eau. Cependant,
la majeure partie demeure dans le produit et est chimiquement inchan-
30 gée. Ainsi, les pastilles résultantes confèrent à la fois un goût
amer et un arôme de houblon à la bière. Les pastilles de la technique
antérieure ont tendance à avoir un arôme fromager plutôt qu'un arôme
de houblon frais.
L'invention englobe un procédé de production d'une composition iscmérisée de houblon et
35 un procédé de brassage de bière avec une telle composition.
19
REVENDICATIONS
1. Procédé de production de compositions iso-
mérisées de houblon consistant à mélanger un houblon en-
tier ou en poudre avec un sel solide ou aqueux d'un métal
5 alcalin ou alcalino-terreux, caractérisé en ce qu'on sou-
met le mélange résultant simultanément à une pression d'au
moins 2 kg/cm2 et à une température d'au moins 80°C dans
un récipient clos, pour former ainsi une composition de
houblon riche en iso-alpha-acides et contenant des essences
10 de houblon sensiblement non détériorées.
2. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que le récipient clos est un cuiseur à extru-
sion et en ce qu'on soumet en outre le mélange à un cisail-
lement et à une dépression soudaine pour obtenir des
15 pastilles cohérentes friables.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, ca-
racactérisé en ce que la durée de séjour dans le récipient
clos est de 1 à 5 minutes et la pression est de 3,5 à 25
kg/cm2.
20 4. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations précédentes, caractérisé en ce que la température
est comprise entre 120 et 160°C
5. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations précédentes, caractérisé en ce que le sel est un
25 sel de métal alcalin, la température est d'environ 120°C et
la teneur en humidité du mélange est comprise entre 8 et
25%.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations précédentes, caractérisé en ce que les sels sont
30 des carbonates, oxydes ou hydroxydes de sodium, potassium,
magnésium ou calcium.
20
7. Composition isomerisée de houblon sous for-
me d'un sel de métal alcalin ou alcalino-terreux, caracté-
risée par une haute teneur en iso-alpha-acide et par une
teneur en essence de houblon sensiblement non détériorée
5 d'au moins 50% de l'essence de houblon avant le traitement.
8. Composition de houblon selon la revendica-
tion 7, caractérisée en ce que la teneur en iso-alpha-acide
est d'au moins 39% de la teneur initiale en alpha-acide
dans le houblon en poudre.
10 9. Composition de houblon selon l'une quel-
conque des revendications précédentes, caractérisée par la
présence de 56 à 83% d'essence de houblon non détériorée
et par une teneur en iso-alpha-acide d'au moins 50% de la
teneur initiale en alpha-acide dans le houblon.
15 10. Procédé de brassage de la bière qui
consiste à utiliser une composition de houblon selon l'une
quelconque des revendications 7 à 9, dans un stade opéra-
toire quelconque.
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